铜粉催化剂中各元素的测定
铜粉催化剂的一个主要特点是加快反应速度,缩短反应时间,提高回收率,降低反应的活化能,使得生产条件大大趋向缓和,生产成本大幅度降低,得到具有新性能的粗单体混合物。之前,我厂没有对铜粉制定过厂标,基于催化剂的优势及现有的设备,对铜粉中的14种元素及离子进行测定,对每一种元素及离子通过查找资料,分析一系列的可靠性数据,最终确定实验方法,并对每种实验方法都做了准确度和精密度的测定得到比较满意的结果。
本实验试样是双硫铜粉和美国进口铜粉,双硫铜粉外观为棕褐色或土黄色固体粉末,它的Sn、S、Fe偏高,由其硫易使催化剂中毒失去活性,总铜含量在87%以上,进口铜粉有强烈的亮黄色的金属光泽,其中一批总铜含量只有81.43%,Zn含量普遍偏高,有时高达11%。
测定的14种元素及离子是总Cu、Cu+、Cu2+、Fe、Mg、Zn、Pb、Ca、Al、Ni、Sn、Cl、S、P,总Cu、Cu+、Cu2+采用双硫标准。
总铜的测定采用碘量法,测定值在80~99.8%之间;
Cu+采用重铬酸钾滴定法,测定值在1.76~5.48%之间;
Cu++ Cu2+也采用碘量法,测定值在4.95~28.93%之间;
Al的测定采用国家标准-铬天青-S分光光度法,测定值在200~700μg/g之间;
Cl-采用佛尔哈德法,测定值在200~1500μg/g之间;,
P采用中和滴定法,测定值小于100μg/g;
S的测定采用重量法,测定值在几十个到1万多个μg/g之间(例如双硫铜粉中S含量在一万以上);
金属元素Fe、Mg、Pb、Zn、Ca、Ni、Sn采用工作曲线法和标准加入法,
用原子吸收光谱测定。
Fe含量在一百多个到一千多个μg/g之间,Zn 含量在几百到几万个μg/g之间,Mg含量小于100个μg/g,Ca含量在几十到几百个μg/g之间,Ni含量在几十到几百个μg/g之间,Sn含量在几百到四千多个μg/g之间,以上这些数据都有较大的参考价值和准确性。
<中国国际环保网>