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主题内容与适用范围
1.1
主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。
1.2
适用范围
本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg／m3。
2
定义
环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
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原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4
试剂
本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1
铅：含量不低于99.99％。
4.2
硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。
4.3
硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。
4.4
过氧化氢(H2O2)，约30％(m／m)。
4.5
氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。
4.6
硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。
4.7
硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。
4.8
硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。
4.9
铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。
4.10
铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
4.11
燃气：乙炔，纯度不低于99.6％。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。
4.12
氧化剂：空气，—般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂物。
4.13
滤膜：超细玻璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度(见1.2条)。
5
仪器
一般实验室仪器和：
5.1
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪器说明书进行选择。
5.2
4号多孔玻璃过滤器。
5.3
总悬浮颗粒采样器：中流量采样器。
注：实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.7)中浸泡。使用前，先后用自来水和无铅水彻底洗洁净。
6
样品
6.1
采集
中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时，以50～150L／min流量，采样30～60m3。采应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面胡里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。
6.2
试料溶液
6.2.1
硝酸－过氧化氢溶液浸出法
取试样滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸－过氧化氢混合溶液(4.8)浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢(4.4)10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液(4.6）2mL，再沸腾lOmin，热溶液通过多孔玻璃过滤器(5.2)，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液(4.6)冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，即为试料溶液。
6.2.2
空白溶液制备
取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液。
7
步骤
7.1
干扰及其消除
对于火焰原于吸收法，在实验条件下，锑在波长217.0nm处有吸收干扰测定，但在283.3nm处，锑不干扰测定。
7.2
校准曲线的绘制
参照表1，取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(4.10)，然后用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。
表l
|
序
号
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0
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1
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2
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3
|
4
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5
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6
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|
铅标准镕液(4.10)加入体积，mL
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0
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0.50
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1.00
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2.00
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4.00
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8.00
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10.00
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|
工作标准溶液浓度，mg／L
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0
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0.50
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1.00
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2.00
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4.00
|
8.00
|
10.00
|
根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度(mg／L)，绘制标准曲线。
注：1.装有内部存储器的仪器，输入空白和三个工作标准溶液，存入一条校准曲线，测定试料时可直接读出浓度。
2.在测定过程中，要定期地复测空白和标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化。
7.3
试料溶液测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液(4.6)，将仪器调零，吸入空白(6.2.2)和试料溶液(6.2.1)，记录吸光度值。
注：当试科溶液(6.2.1)的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液(4.6)稀释，使其响应值移至直线区域，并记录下稀释倍数(N)。
7.4
试料的回收试验
对于每批测定，均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响。
8
计算和结果表示
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg／m3。
式中：C——铅及其无机化合物(换算成铅)浓度，mg／m3；
a——试料溶液中铅浓度，μg／mL；
b——空白溶液中铅浓度，μg／mL;
V——试料溶液体积，mL；
Vn——换算成标准状态下(0℃、101
325Pa)的采样体积，m3；
St——试料滤膜总面积，cm2；
Sa——测定时所取滤膜面积，cm2。
9
精密度和准确度
9.1
精密度 五个实验室火焰法测定含1.0mg／L及5.0mg／L铅的统一试料。
9.1.1
重复性
重复性相对标准偏差分别为4.0％和2.4％。
9.1.2
再现性
再现性相对标淮偏差分别为4.6％和3.1％。
9.2
准确度
五个实验室火焰法分析0.6mgPb／L，试料的加标回收百分率为95.5％－105.0％。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由重庆市环境科学研究所负责起草。
本标准主要起草人覃长华、黎明、盛和明。
本标准由中国环境监测总站负责解释。
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