1 主题内容与适用范围
1.1
本标准规定了大气降水采样布点的原则和要求,并规定了降水样品的采集方法和样品的保存方法及保存的有效期。
1.2 本标准适用于大气降水样品的采样及保存。
2 布点和采样
2.1 布点基本原则
2.1.1
采样点数目,根据研究的目的和需要来确定。一般常规监测,人口在五十万以上的城市布三个点,人口在五十万以下的城市布设二个点,采样点的布设在兼顾城区、农村和清洁对照点。要尽可能照顾到气象地形、地貌。
2.1.2 采样点位应尽可能的远离局部污染源,四周无遮挡雨、雪的高大树木或建筑物。
2.2 采样容器及清洗
2.2.1
采样器:采集大气降水可用降水自动采样器采样,或用聚乙烯塑料小桶(上口直径40cm,高20cm)采样。采集雪水可用聚乙烯塑料容器,上口直径60cm以上。
2.2.2
采样器具在第一次使用前,用10%(V/V)盐酸(或硝酸)浸泡一昼夜,用自来水洗至中性,再用去离子水冲洗多次。然后加少量去离子水振摇,用离子色谱法检查水中的C1-若和去离子水相同,即为合格。晾干,加盖保存在清洁的橱柜内。
2.2.3 采样器每次使用后,先用去离子水冲洗干净,晾干,然后加盖保存。
2.3 采样
2.3.1 采样器放置的相对高度应在1.2m以上。
2.3.2
每次降雨(雪)开始,立即将备用的采样器放置在预定采样点的支架上,打开盖子开始采样,并记录开始采样时间。不得在降水前打开盖子采样,以防干沉降的影响。
2.3.3
取每次降水的全过程样(降水开始至结束)。若一天中有几次降水过程,可合并为一个样品测定。若遇连续几天降雨,可收集上午8.00至次日上午8.00的降水,即24h降水样品作为一个样品进行测定。
2.3.4
采集的样品应移入洁净干燥的聚乙烯塑料瓶中,密封保存。在样品瓶上贴上标签、编号,同时记录采样地点、日期、起止时间、降水量。
3 样品的预处理
3.1 过滤与过滤装置
3.1.1
选用孔径为0.45μm的有机微孔滤膜作过滤介质。该滤膜的孔径均匀,孔隙率高,过滤速度快,是一种惰性材料。很少有吸附现象发生,可避免与样品中的化学成分发生吸附和离子交换作用,造成待测成分的损失和沾污,能满足过滤样品的要求。
3.1.2 过滤装置见图1。
注:此装置可在玻璃商店购置。
3.2 滤膜清洗
滤膜在加工过程中可能会沾污少量的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、K+、Na+、Ca2+、Mg2+等离子。因此,使用前将滤膜放入去离子水中浸泡24h。并用去离子水洗涤数次后,再用过滤操作。
3.3
用于测电导率和pH值的降水样品的处理
将采集的降水样品装入干燥清洁的白色聚乙烯塑料瓶中,不须过滤。在测定时,要先测电导率,再测pH值[注意:过滤器在第一次使用前,用10%(V/V/V)盐酸浸泡一昼夜,用自来水洗至中性,再用去离子水清洗,用离子色谱法检查水中的C1-和去离子水相同,即合格。以后每次使用前均用去离子水洗涤]。
3.4
样品的保存
样品采集后,尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物,将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中,不加添加剂,密封后放在冰箱中保存。以减缓由于物理作用(如挥发作用和吸收大气中的SO2、酸碱气体等)、化学作用(SO2氧化成SO42-、NO2氧化成NO3-)和生物作用(如某些微生物是以NH4+、NO3-作为养料的),导致样品中待测成分的改变。降水中各成分的保存容器和贮存方式及保存时间见表1。
表1
降水样品的保存
待测项目 |
贮存容器 |
贮存方式 |
保存时间 |
电导率
pH值
NO2-
N03-NH4+
F-
Cl-
SO42- -
K+
Ha+
Ca2+ +
Mg2++ |
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶
聚乙烯瓶 |
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~5℃)
冰箔(3~5℃)
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~6℃)
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~5℃)
冰箱(3~5℃) |
24h
24h
24h
24h
24h
一个月
一个月
一个月
一个月
一个月
一个月
一个月 |
附加说明:
本标准由国家环境保护局提出。
本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准主要起草人吴国平、魏复盛。 |